色谱柱如何老化，以及老化过程中需要注意哪些细节呢？
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- 发布时间：2021-09-17 11:45
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老化温度的选择。通常，老化温度控制在方法的较高分析温度和色谱柱恒温上限之间。老化温度也可以设置为比色谱柱恒温上限低20-30℃。或比该方法的较高分析温度高20-30℃。
色谱柱如何老化，以及老化过程中需要注意哪些细节呢？
老化温度的选择。通常，老化温度控制在方法的较高分析温度和色谱柱恒温上限之间。老化温度也可以设置为比色谱柱恒温上限低20-30℃。或比该方法的较高分析温度高20-30℃。
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一、老化温度的选择。
通常，老化温度控制在方法的较高分析温度和色谱柱恒温上限之间。老化温度也可以设置为比色谱柱恒温上限低20-30℃。或比该方法的较高分析温度高20-30℃。
需要注意的是，每一个气相柱都有其温度极限，在老化前需要仔细阅读色谱柱包装盒或说明书。老化过程中，一旦温度极限超过色谱柱，就会失去固定相，使用寿命缩短。因此，老化温度的要求是在保证去除杂质和污染物的前提下，温度越低越好。
二、老化时间。
具体的老化过程一般设定为程序升温(缓慢升温至设定的陈化温度)，如:起始温度35℃，2-5℃/min，升温至老化温度，保温0.5-2h，具体老化时间可根据除杂效果确定。
三、防止氧气进入色谱柱。
因为在高温下，随着氧气的存在，固定液容易氧化，稳定的硅烷键会断裂，造成严重的柱损和柱效下降。因此，为了避免氧气进入色谱柱，需要注意以下几点:
1.将色谱柱进气端与仪器进样口连接好，将色谱柱端放入酒精中，引入载气，观察是否有连续的气泡。如果没有，检查中间是否有色谱柱，安装是否牢固，系统是否有泄漏。
2.将载气流量设置为正常工作值，将入口、柱温箱和探测器设置为35℃，或关闭仪器温控系统，室温下通入载气15-30分钟，置换仪器系统中可能存在的氧气和色谱柱。
3.确保仪器其他接头安装正确，并进行检漏。
四、避免污染。
一般情况下，为了避免污染探测器，不建议在老化过程中连接探测器。正常操作是使用固体压力环来阻塞探测器的下端并关闭温度。如果连接了探测器，就不需要点燃FID探测器，也不需要打开空气和氢气。如果是ECD探测器，需要设置尾气，避免过多的热量和温度传递到ECD，保证探测器内部放射源的安全。
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